環(huán)氧乙烷氣相色譜

　　環(huán)氧乙烷氣相色譜用氣相色譜法對空氣中環(huán)氧乙烷進(jìn)行了測定。采用*式擴(kuò)散型被動(dòng)式采樣器采集了車間空氣中的環(huán)氧乙烷, 采集到的環(huán)氧乙烷在采樣器中轉(zhuǎn)化生成穩(wěn)定的2-溴乙醇, 再用二氯甲烷-甲醇( 10 90) 溶液進(jìn)行萃取, 分取此溶液1.0L 直接進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析, 根據(jù)測定溶液中2-溴乙醇的量來確定空氣中環(huán)氧乙烷的含量。環(huán)氧乙烷的質(zhì)量濃度在2. 8~ 33. 6 mg ?? L- 1 范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系, 方法的檢出限( 3S / N ) 為0. 38 mg ?? L- 1。方法的回收率在81. 8%~ 92. 3%之間, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( n= 6) 均小于5%。
　　環(huán)氧乙烷又名環(huán)氧乙烯, 也稱惡烷, 是一種簡單的環(huán)醚。常溫常壓下為無色氣體, 在低溫時(shí)為無色易流動(dòng)的液體。有yi醚的氣味, 溶于水、乙醇和yi醚等。化學(xué)性質(zhì)非常活潑, 能與許多化合物起加成反應(yīng), 易燃、易爆。工業(yè)上常用于乙二醇及其衍生物的制造, 也可用于制備乙醇胺和表面活性劑, 同時(shí)也是高效滅菌劑。其國家標(biāo)準(zhǔn)測定方法為注射器直接采樣, 采取直接進(jìn)入色譜儀進(jìn)行測定或吸附-熱解吸色譜分析法[ 1] 進(jìn)行測定。如果采取*種方法進(jìn)行測定, 樣品不易長時(shí)間保存, 且環(huán)氧乙烷易揮發(fā), 分析誤差較大, 分析結(jié)果不可靠; 若采取第二種分析方法, 則需熱解吸裝置且操作麻煩。目前, 空氣中環(huán)氧乙烷大多采用主動(dòng)式采樣( 包括水吸收法采樣或用活性炭采樣管采樣) , 再用頂空氣相色譜法進(jìn)行測定[ 2-3] 。本工作采用*式擴(kuò)散型被動(dòng)式采樣器采集空氣中環(huán)氧乙烷, 其基于分子擴(kuò)散原理, 與主動(dòng)式采樣器相比, 主要特點(diǎn)在于不需要任何電源和抽氣動(dòng)力, 且操作簡單方便。環(huán)氧乙烷在*式擴(kuò)散型被動(dòng)式環(huán)氧乙烷采樣器里反應(yīng)生成更穩(wěn)定的2-溴乙醇, 通過測定2-溴乙醇的含量計(jì)算環(huán)氧乙烷的含量。
　　環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
　　取外部干燥的50m工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，準(zhǔn)確到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
　　環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)制備
　　試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
　　將樣品截為5 mm長碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間40 mL，容器內(nèi)壓力為常壓，在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。
環(huán)氧乙烷氣相色譜殘留量檢驗(yàn)步驟
　　用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取10mL按4 .2方法處理。
　　用玻璃注射器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣中迅速取1mL上部氣體，注人進(jìn)樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。
　　注1:在一個(gè)分析中盡量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器。
　　注2:注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。
　　注3:每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣汽化墊漏氣。
　　注4:每個(gè)樣品(包括標(biāo)樣)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%，否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。
　　用標(biāo)準(zhǔn)樣所測數(shù)據(jù)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。
　　從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
　　環(huán)氧乙烷殘留量用含量或相對含量表示。
　　按式(H.1 )計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷含量:
　　WEO= 5c1·G
　　式中:
　　WEO—單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷含量，單位為毫克(mg);
　　5c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升(g/L);
　　G—單位產(chǎn)品的質(zhì)量，單位為克(9)。
　　2按式(H.2)計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:
　　CEO= 5c1*1 0 00
　　式中:
　　CEO—產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，單位為毫克每千克(mg/kg);
　　c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升(g/L).